Dzieje zamknięte w glinie. Wskaźniki geochemoarcheologiczne wielkopolskiej ceramiki z mlodszego okresu przedrzymskiego jako źródło dla poznania zróżnicowania kulturowego (Narodowe Centrum Nauki UMO-2014/15/B/HS3/02279)

Badania podjęte w ramach projektu Dzieje zamknięte w glinie. Wskaźniki geochemoarcheologiczne wielkopolskiej ceramiki z mlodszego okresu przedrzymskiego jako źródło dla poznania zróżnicowania kulturowego (Narodowe Centrum Nauki UMO-2014/15/B/HS3/02279 ) mają za cel zestawienie szczegółowych archeologicznych określeń właściwości technologicznych procesów garncarskich, odpowiednich konkretnym jednostkom kulturowym z analizami fizykochemicznymi, stając się kluczem dla wejrzenia w zmiany technologiczne uwidaczniające się w procesie produkcji naczyń ceramicznych.
Wyjściową bazę źródłową dla prowadzonych w projekcie studiów archeometrycznych stanowi ceramika pochodząca z wielkopolskich stanowisk datowanych na okres przedrzymski, choć jak zakładamy, opracowywana na tej podstawie metoda powinna mieć charakter uniwersalny.

Sposób wyboru próby do badań oparty został o procedury statystyczne, stosowane między innymi przez nauki społeczne na potrzeby badań populacyjnych, w wyniku których gromadzone są informacje o populacji interesującej badacza. Dla wybranych prób ceramicznych wykonana została dokumentacja fotograficzna oraz opisowa w formie ceramicznej bazy danych, która zakłada komparatywne przeniesienie klasycznego opisu tej kategorii źródła archeologicznego na język metody analizy geochemicznej. Po sporządzeniu dokumentacji opisowej i fotograficznej (fig.1), próbki ceramiki są oczyszczane są mechanicznie z zanieczyszczeń a następnie zostają przemyte wodą demineralizowaną o czystości mikrośladowej i wysuszone na powietrzu.

Pierwszym krokiem analitycznym są badania nieniszczące, ujawniające skład chemiczny ceramiki, wykonywane dzięki zastosowaniu ręcznego spektrometru XRF Bruker Tracer III SD. Wszelkie pomiary dokonywane są trzykrotnie dla każdego z fragmentów z zastosowaniem kalibracji TraceMudRock (z żółtym filtrem, bez pompy próżniowej) i w kalibracji MajMudRock przy użyciu pompy próżniowej. W przypadku obu trybów każda analiza trwała 15 sekund, a spektrometr zazwyczaj ustawiano na statywie w pozycji laboratoryjnej (fig. 2).

Niszczące analizy chemiczne ceramiki prowadzone są z wykorzystaniem trzech niezależnych procedur. W pierwszej z nich zmielony fragment ceramiki o masie około 0,50-1,00 g poddany jest ekstrakcji kwasem chlorowodorowym (2 mol/l) w temperaturze około 80°C pod chłodnicą zwrotną. Umożliwi to w przyszłości wnioskowanie o potencjalnym pochodzeniu ceramiki na podstawie składu chemicznego. W drugiej procedurze określana jest możliwość wymywania składników próbki z warstw zewnętrznych badanej ceramiki, co pozwoli na porównanie wyników z rezultatami badań uzyskanych w analizach nieniszczących (XRF), gdzie analizie poddawana jest jedynie powierzchnia. W trzeciej procedurze zmielony fragment ceramiki (fig. 3) o masie około 0,50-1,00 g poddany zostanie rozkładowi z użyciem kwasu fluorowodorowego w temperaturze około 180°C w zamkniętych naczyniach teflonowych.
Do oznaczeń zawartości pierwiastków, m.in.: Al, Si, P, S, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Zn, Zr, Sn wykorzystane zostaną instrumentalne techniki spektrometryczne (fig. 4): płomieniowa absorpcyjna spektrometria atomowa (FAAS), mikrofalowo wzbudzona plazma z detekcją emisyjną (MIP-OES) oraz indukcyjnie sprzężona plazma z detekcją emisyjną (ICP-OES). Całkowita zawartość wybranych pierwiastków zostanie oznaczona również z użyciem techniki EDXRF, która w przypadku zgodności wyników z uzyskanymi po rozkładzie próbki kwasem fluorowodorowym docelowo ma zastąpić tę procedurę analityczną.

W świetle zróżnicowania geochemicznego materiałów służących do wyrobu ceramiki – glin i schudzających je domieszek – ważne jest poszukiwanie miejsca pochodzenia surowców. Niesie to za sobą potrzebę określenia składu chemicznego złóż glin występujących w bezpośrednim sąsiedztwie stanowiska – przy założeniu, iż to z nich mógł korzystać ówczesny garncarz. Ten etap badań wiąże się z przeprowadzeniem geomorfologicznych prac terenowych, w zależności od sytuacji glebowej w typie on site bądź off site studies a zatem z bezpośredniej przestrzeni stanowiska archeologicznego, bądź też z jego najbliższego sąsiedztwa i wykonanie ich badań laboratoryjnych. Wynik analizy składu glin jest niezwykle ważny dla określenia podobieństw i różnic w składzie chemicznym grupy obiektów archeologicznych pochodzących z konkretnego stanowiska. Daje to możliwość wytypowania obiektów potencjalnie podobnych i potencjalnie obcych. Analizy fizykochemiczne współcześnie pobranych próbek gliny (nie wypalone oraz wypalone w różnych atmosferach oraz temperaturach), porównane są nie tylko z analizami fizykochemicznymi ceramiki ale również z zachowanymi frakcjami najmniej przetworzonej gliny pierwotnie wykorzystywanej przez badane przez nas społeczności, czyli z polepą zachowaną w wypełniskach obiektów.

Informacje o projekcie prezentowane były na licznych konferencjach tak o zasięgu krajowym, jak i międzynarodowym, w tym za granicą w Austrii, Czechach, Litwie, Mołdawii, Niemczech oraz w Rosji (fig. 5).

Celem poddania pod szeroką dyskusję metodyki przyjętej w projekcie oraz wstępnych jego ustaleń, zorganizowane zostały dwa międzynarodowe spotkania eksperckie o charakterze warsztatowo-konferencyjnym: Settlements Pottery of the pre-Roman Iron Age in Central European Barbaricum - new research perspectives, Poznań 2015 oraz Pottery - the main source of knowledge for cultural change in the Central European Barbaricum, Poznań 2017.

Na potrzeby analiz archeometrycznych wytypowanych zostało 1368 prób ceramiki naczyniowej, pochodzącej z siedmiu osad datowanych na młodszy okres przedrzymski a położonych w strefie Niziny Wielkopolsko-Kujawskiej (fig. 6). Dalsze 22 brzuśce naczyń, traktowane jako materiał referencyjny do zbioru polskiego, uzyskane zostały z 2 stanowisk kultury Poieneşti-Lukaševka w Mołdawii. Poza nimi pobrano do badań 46 prób polepy konstrukcyjnej, będących wzorem nieprzetworzonej w procesie garncarskim gliny pradziejowej. Całość materiału archeologicznego uzupełniono próbami gliny i iłów pochodzących ze współczesnych wychodni, obecnych w bliskim sąsiedztwie stanowisk, z których materiały wykorzystano do analizy.

Pozyskana ceramika opisana została za pomocą cech, które uzyskiwane są w wyniku procesów garncarskich - tak związanych z formowaniem, jak wypałem pojemnika. Były to barwa powierzchni zewnętrznej, jej formowanie, domieszka oraz przełam naczynia. W trakcie projektu, pojawiło się bowiem istotne pytanie badawcze: czy dane elementy formowania gotowego naczynia mogą mieć wpływ na jego chemiczność. W efekcie prowadzonych analiz archeometrycznych uzyskano bazę 116966 pojedynczych wyników, które stanowią aktualne największy zbiór tego typu danych, opisujących ceramikę pradziejową i będą podstawą dla dalszych studiów.